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熟料岩相分析制样方法的改进

作者: 来源: 日期:2020/10/17 10:45:04 人气:947

摘要:

       熟料岩相分析是水泥企业对原料选择、粉磨、均化、烧成、冷却等工艺过程进行合理性判断的重要依据,其制样过程较为繁琐,制样时间制约着检测效率。通过对制样各工序的关键参数进行解析和改进,从而缩短制样时间,以提高检测效率和检验能力,为熟料岩相分析的广泛应用提供参考。

       岩相分析能够通过矿物微观结构对原料选择、粉磨、均化、烧成、冷却等工艺过程进行合理性判断。岩相分析制样过程较为复杂,对专业技术水平要求较高,磨抛、压平、干燥、侵蚀、显微镜操作等环节均影响显微成像效果。因此对岩相分析试样制备过程进行改进,可大幅度提高检测效率和检验能力。

1 试样选择

当水泥熟料质量或水泥窑运转等出现异常情况时,可通过针对性取样+直接磨抛制样法来制备熟料岩相分析试块[1]。首先用钢制研钵分别将筛分后不同粒径的熟料球劈开。如图1所示将熟料球劈成较为完整的试块,注意力度不宜过大。观察不同粒径熟料剖面的致密度和颜色,选择有代表性且剖面较为平整、尺寸适宜手持磨抛操作的多块试样,记录熟料粒径、致密度、颜色等外观质量,便于下一步与熟料微观特征对应分析。

熟料在窑内的煅烧状态不同,且受生料均化能力制约,熟料球间的化学成分有所差异,因此同一时间段生产的熟料其微观结构不尽相同。熟料岩相分析时,同一时间段试样不宜少于3块。通过反光显微镜观测,如3块试样岩相特征基本一致,说明熟料质量差异不大,反之则说明熟料质量差异较大。


图1 熟料球劈开前后状态

2 制样各环节关键问题解析

2.1 磨抛操作

磨抛操作建议使用无级变速自动磨抛机,手持试样磨抛操作时力度宜保持一致,避免力度不均形成新划痕。磨抛转速设置因人而异,磨样操作阻力小,其磨盘转速相应快一些,可提高磨样效率;抛样操作阻力大,磨盘转速以试块易固定为参考依据。例如SS集团磨制试样时磨盘转速为3 000 r/min;抛光时磨盘转速为1 500 r/min,供同行参考。

2.2 砂纸的选择

常用磨料的砂纸分为氧化铝砂纸和碳化硅砂纸。氧化铝砂纸主要用于磨制质地较软的试样,而黑色碳化硅砂纸则适用于磨制经淬化、煅烧等制成的硬度较大的试样。在磨制熟料岩相试样时应选用黑色碳化硅砂纸。注意不同生产厂家的砂纸质量差别较大,试验人员选择砂纸时应通过试验予以比较确定,否则可能影响试样磨制效率。例如SS集团试验员使用图2中A生产厂家砂纸粗磨仅需2 min,使用B生产厂家砂纸则需6 min以上。


预磨阶段建议选择180#黑色碳化硅砂纸,快速将试样表面磨平;再分别选择1000#和2000#黑色碳化硅砂纸进行精磨。

2.3 抛光用具的选择

抛光布的织物纤维能嵌存一部分抛光剂,避免抛光粉因向心力而消散,又能贮存一部分润滑剂,使抛光顺利进行。抛光布种类繁多,有丝绸、植绒、帆布、金丝绒等。熟料岩相试块抛光建议选择金丝绒抛光布。

常用抛光剂按成分划分为刚玉和金刚石,按状态分为粉状、膏状和喷雾状。注意膏状和喷雾状内混有的研磨抛光介质不得与熟料发生化学反应。SS集团常用的0.5 μm的某品牌金刚石喷雾抛光剂使用过程中熟料表面无化学反应发生。润滑剂适宜选用无水乙醇,其在试样和抛光布的接触面间形成液体薄膜,防止两者直接接触摩擦生热,且无水乙醇不会导致熟料矿物水化。

无水乙醇定量自动滴加可降低试验人员劳动强度,保证抛光效果的同时又可节约无水乙醇用量。SS集团自制无水乙醇自动滴加简易装置如图3所示。


将酸式滴定管固定在磨盘上方,内部盛装无水乙醇,旋转滴定管旋塞将滴速调整成“珠串”状。为防止挥发无水乙醇扩散,可在抛光磨盘上方加盖湿布罩,可有效吸附挥发的无水乙醇,避免试验人员长期吸入乙醇而影响健康。注意湿布尺寸尽量大一些,固定在磨盘外缘,防止其卷入高速旋转的磨盘内。

3 磨抛时间优化试验

磨抛时间与试样致密度、检测人员操作手法及所用砂纸、抛光布质量密切相关。这里仅探讨在同一试验室条件下针对相同致密度试样,采用正交试验分析,最终确定各工序的适宜操作时间及其磨抛面的宏观状态,从而在保证制样质量的前提下最大限度缩短制样时间。

3.1 试验用原材料

熟料由SZ公司生产,如图4所示选择粒径、致密度、剖面尺寸相近的试样。所用砂纸、抛光布、抛光剂均为耐博检测技术有限公司生产;无水乙醇(分析纯)由北京高纯科技有限公司生产。磨制试样时磨盘转速为3 000 r/min,抛光时磨盘转速为1 500 r/min。


3.2 试验方案

磨抛工序依次为180#、1000#、2000#、抛光。将上述4个工序定为本次试验的4个因素,每个因素设计3个水平,因素-水平表见表1。使用L9(34)正交表设计试验方案见表2。以试样划痕率为试验指标。试验顺序随机化进行,由同一试验人员在同一试验室内完成,试验条件均保持一致。


3.3 试验结果与分析

按上述试验条件磨抛试样后,用1% NH4Cl溶液浸蚀3 s左右,用反光显微镜观察划痕情况,见图5,图中红圈内部为划痕区域。



目测各试样划痕率,计算各因素、水平的均值和极差,结果见表3和图6。由极差大小可以看出各因素主次关系为:1000#>180#=抛光>2000#。

由图6可以看出,180#工序磨制时间约2~4 min;1000#磨制时间以3 min左右为宜;2000#工序磨制时间控制在2 min;抛光操作控制在6~10 min,整个制样过程耗时13~19 min。由于其他公司试验条件、熟料致密度和试验人员操作熟练度等均不相同,可根据自身情况酌情增减时间。确定最佳时间的基本原则为:180#工序将观测面粗磨平整,1000#工序将观测面粗划痕去除,2000#工序把观测面磨成光面。图7为不同型号砂纸处理后的试块表面。另外,抛光工序注意不要喷过多抛光剂,以免其附着在观测面上或孔洞内,不易处理干净。




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